Автор:
Twid
Готовая продукция. Этиловый спирт-сырец и ректификованный Отбор средней пробы спирта
Серьёзно о качестве спирта! Как это сделать!
Среднюю пробу спирта отбирают отдельно из трех слоев в каждой цистерне специальным пробником. Из бочек, бутылей и бидонов пробу отбирают пробником от 10% мест в партии, но не менее чем от трех мест. Отобранные пробы тщательно перемешивают и разливают в две чистые склянки или бутылки емкостью 0,5 л (предварительно ополоснутые этим же спиртом) и закрывают пришлифованными стеклянными или хорошо пригнанными корковыми пробками с прокладкой из пергаментной бумаги.
Горло каждой укупоренной склянки или бутылки со средней пробой обертывают куском ткани и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой. Применение смолки или сургуча для заливки горла посуды с пробой не допускается, так как они растворяются в спирте и загрязняют его.
На склянку или бутылку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием завода-изготовителя; названия спирта и процентного состава исходного сырья; количества спирта в партии, от которой отобрана проба (в дал); номера накладной, удостоверения о качестве партии (цистерны) спирта; даты отбора пробы (розлива); фамилии лиц, отбиравших пробу. Одну из склянок или бутылок передают для анализа, а вторая хранится в течение двух месяцев на случай арбитражного анализа.
Определение органолептических показателей спирта
Органолептические испытания спирта следует проводить в светлом, хорошо проветриваемом помещении, воздух которого не содержит посторонних запахов. В таком же помещении следует проводить органолептические испытания ликеро-водочных изделий.
Определение цвета и прозрачности.
В сухие цилиндры для колориметрирования наливают по 100 мл: в один - исследуемого спирта, в другой - дистиллированной воды. В проходящем рассеянном свете сравнивают цвет, оттенок и наличие механических примесей.
Определение запаха и вкуса.
Исследуемый спирт разбавляют до крепости 30% об. питьевой водой температурой 20°С±2 град. Около 30 мл разбавленного спирта наливают в сосуд с притертой пробкой емкостью 100-150 мл и тотчас же после энергичного перемешивания проводят испытания спирта на вкус и запах. При наличии спиртов-эталонов следует проводить сравнительную дегустацию. Одновременно допускается дегустирование не более пяти образцов спирта, причем соблюдается такая последовательность, при которой образцы заведомо лучшего качества испытываются вначале.
Определение содержания этилового спирта
Содержание спирта определяют металлическим или стеклянным спиртомером с применением термометра с ценой деления 0,5 град.
Проба на чистоту с серной кислотой
При смешении чистого ректификованного спирта с х.ч. серной кислотой (относительной плотностью 1,835), нагревании этой смеси до кипения и охлаждении она остается бесцветной. При смешении же с серной кислотой спирта, содержащего органические примеси, смесь более или менее интенсивно окрасится, при этом тем интенсивнее (от слабо-желтой до темно-красной), чем больше примесей содержит спирт. Испытание на чистоту не позволяет определить количество или характер примесей, устанавливая лишь их наличие, и, следовательно, дает представление о степени загрязнения спирта.
Ход определения следующий. 10 мл исследуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70 мл и быстро прибавляют в 3-4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл х. ч. серной кислоты (относительной плотностью 1,835), предназначенной для данного определения. Полученную смесь сейчас же нагревают на спиртовой горелке, дающей пламя высотой 4-5 см и шириной в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания колбу все время вращают, чтобы жидкость хорошо перемешивалась, но так, чтобы огонь не касался колбы выше уровня нагреваемой жидкости.
Штатив-камера
Нагревание, обычно длящееся 30-40 сек, ведут до тех пор, пока на поверхности жидкости не начнут выделяться пузырьки, образующие пену. Затем смеси дают спокойно остыть и переливают в специальный цилиндр с притертой пробкой. В штатив-камеру (рис. 81) помещают стеклянный цилиндр со смесью и такой же цилиндр с исследуемым спиртом, взятым в равном объеме. Надевают на штатив верхнюю часть и, смотря сверху, сравнивают окраску жидкостей. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт.
Проба на окисляемость
Проба на окисляемость с раствором перманганата калия дает возможность судить о наличии в спирте примесей, легко поддающихся окислению, но не позволяет определить их характер и количество. При проведении пробы на окисляемость спирт не должен подвергаться действию прямых солнечных лучей.
Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают исследуемым спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 мин в воду, имеющую температуру 20° С, налитую в стеклянную водяную баню выше уровня спирта в цилиндре. По истечении 10 мин в цилиндр прибавляют 1 мл раствора перманганата калия, закрывают цилиндр пробкой, тщательно перемешивают жидкость и цилиндр вновь погружают в баню с водой, поддерживая в ней температуру 20° С.
При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и приобретает окраску специального типового раствора (желто-розовое окрашивание). После этого цилиндр вынимают из бани и визуально сравнивают окраску исследуемого и типового растворов, подложив под цилиндры лист белой бумаги. Время в минутах, прошедшее от момента приливания раствора перманганата калия до момента совпадения окрасок смеси и типового раствора, определяет продолжительность пробы на окисляемость в данном образце спирта.
Определение содержания кислот в спирте
В спирте содержится главным образом уксусная кислота, а также другие летучие органические кислоты. Кислотность спирта принято выражать в пересчете на уксусную кислоту. Определение кислотности основано на нейтрализации кислот титрованным раствором едкого натра; в качестве индикатора применяют бромтимолсиний. Спирт содержит в свободном состоянии угольную кислоту, которую предварительно удаляют кипячением.
Ход определения. В коническую колбу на 500 мл с притертым шариковым холодильником отмеряют пипеткой 100 мл исследуемого спирта, добавляют 100 мл воды и кипятят в течение 15 мин. После кипячения охлаждают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с натронной известью, чтобы в спирт не попал углекислый газ из воздуха. Затем снимают холодильник, добавляют 10 капель раствора бромтимолсинего и титруют 0,05 и. раствором NaOH до появления голубой окраски, не исчезающей при взбалтывании в течение 1-2 мин. Содержание кислот (К) в пересчете на уксусную в мг на 1 л безводного спирта вычисляют по формуле
Формула
где v - количество 0,05 н. раствора NaOH, пошедшее на титрование 100 мл исследуемого спирта, мл; 3 - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 мл 0,05 н. раствора NaOH, мг; 10 - коэффициент пересчета на 1 л спирта; 100 - коэффициент пересчета на безводный спирт; С - крепость исследуемого спирта, % об.
Определение содержания сложных эфиров в спирте
В спирте содержится главным образом уксусноэтиловый эфир, поэтому результаты анализа пересчитывают на этот эфир. Определение эфиров основано на омылении их едкой щелочью с образованием соответствующей соли кислоты и этилового спирта по уравнению
Формула
Для определения эфиров служит та же проба спирта, в которой определяли содержание кислот.
Ход определения. После определения содержания кислот к нейтрализованному спирту прибавляют 10 мл 0,1 н. раствора NaOH. Колбу соединяют с шариковым холодильником и кипятят содержимое в течение часа. После нагревания колбу охлаждают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с натронной известью. Затем снимают холодильник, в колбу приливают 10 мл 0,1 н. раствора H2SO4 и избыток кислоты оттитровывают 0,05 н. раствором NaOH при индикаторе бромтимолсиний. Количество эфиров (Э) в пересчете на уксусноэтиловый в мг на 1 л безводного спирта вычисляют по формуле
Формула
где а - количество 0,1 н. раствора NaOH, пошедшее на омыление 100 мл исследуемого спирта, мл; 8,8 - количество уксусноэтилового эфира, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора NaOH, мг; 10 - коэффициент пересчета на 1 л спирта; 100 - коэффициент пересчета на безводный спирт; С - крепость исследуемого спирта, % об.
Величину а находят по формуле
Формула
где 10 - количество 0,1 н. раствора NaOH и H2SO4, мл; v1 - количество 0,05 н. раствора NaOH, пошедшее на оттитровывание избытка кислоты, мл.
Определение содержания альдегидов в спирте
Из альдегидов в спирте находится главным образом уксусный, но наряду с ним в меньшем количестве содержатся и другие альдегиды. Содержание альдегидов определяют колориметрическим методом путем сопоставления окрасок исследуемого спирта, разведенного водой до 50%-ной крепости, с типовым раствором уксусного альдегида.
Метод определения альдегидов основан на способности их выделять из бесцветной фуксинсернистой кислоты фуксин, окрашивающий смесь в красный цвет, интенсивность которого зависит от количества альдегидов. При определении альдегидов спирт должен быть предварительно разбавлен дистиллированной водой до крепости 50% об., так как в спиртовых жидкостях большей крепости происходит выделение кислого сернистокислого натрия из прибавленного раствора.
Ход определения. В пробирку для колориметрирования вливают пипеткой 10 мл разбавленного до крепости 50% об. исследуемого спирта, а в другую такую же пробирку - 10 мл типового раствора альдегида, который берется соответственно сорту исследуемого спирта. В каждую пробирку затем добавляют из бюретки по 20 мл фуксинсернистого реактива I, закрывают пробками и содержимое взбалтывают и оставляют на 20 мин при температуре 20° С ±2 град. По истечении указаниого времени сравнивают визуально на белом фоне окраски исследуемого спирта и типового раствора.
Можно также сравнивать окраски фотоэлектроколориметром в кювете на 20 мм при зеленом светофильтре. Если полученная окраска спирта интенсивнее окраски соответствующего типового раствора, спирт считают не удовлетворяющим требованиям ГОСТа.
Определение содержания сивушного масла
Содержание сивушного масла определяют колориметрическим методом. Этот метод основан на том, что салициловый альдегид в сернокислой среде окрашивает чистый спирт в канареечно-желтый цвет, если же спирт содержит сивушное масло, окраска его приобретает оранжево-красный или даже коричневый оттенок. Альдегиды, находящиеся в спирте, не мешая реакции, несколько изменяют окраску. Поэтому для определения следует применять типовой раствор с таким же содержанием альдегидов, как и в исследуемом спирте.
Ход определения. В узкогорлые колбы емкостью до 70 мл отмеряют точно по 5 мл: в одну - исследуемого спирта, в другую - соответствующего типового раствора высших спиртов (в зависимости от сорта спирта). Затем прибавляют в каждую колбу по 0,2 мл 1%-ного раствора салицилового альдегида в бессивушном и безальдегидном спирте и по 10 мл х. ч. серной кислоты (относительной плотностью 1,835). Серную кислоту прибавляют осторожно, по стенке колбы, так, чтобы она не смешалась со спиртом и расположилась под ним, на дне. Содержимое колб перемешивают сильным и быстрым взбалтыванием и выдерживают 20 мин при комнатной температуре. По истечении 20 мин сравнивают визуально окраски исследуемого спирта и типового раствора высших спиртов или фотоэлектроколориметром в кювете на 20 мм при зеленом светофильтре. Если полученная окраска спирта интенсивнее окраски соответствующего типового раствора, спирт считают не удовлетворяющим требованиям ГОСТа.
Проба на метиловый спирт
Определение метилового спирта основано на окислении его перманганатом калия в формальдегид, наличие которого устанавливают фуксинсернистым реактивом.
Ход определения. В пробирки для колориметрирования отмеряют пипеткой по 0,1 мл: в одну - исследуемого спирта, а в другую - типового раствора метилового спирта. При исследовании ректификованного спирта I сорта и высшей очистки применяют типовой раствор с содержанием 0,05% метилового спирта, для спирта экстра - с содержанием 0,03%, для спиртасырца - с содержанием 0,13 % метилового спирта. В каждую пробирку прибавляют 5 мл 1%-ного раствора перманганата калия и 0,4 мл раствора серной кислоты (относительной плотностью 1,835, разбавленная в 2 раза по объему водой). Пробирки закрывают пробками и содержимое перемешивают. Через 3 мин в каждую пробирку прибавляют по 1 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Когда жидкость приобретет светло-желтую окраску, в пробирки приливают по 1 мл х. ч. серной кислоты (относительной плотностью 1,835) и после обесцвечивания раствора прибавляют по 5 мл фуксинсернистого реактива II. Содержимое пробирок перемешивают и оставляют в покое на 35 мин.
Спирт ректификованный I сорта и высшей очистки считается выдержавшим пробу, если его окраска будет слабее или равна окраске, полученной в типовом растворе с содержанием 0,05%, спирт экстра - 0,03% метилового спирта. Спирт-сырец считается выдержавшим пробу, если окраска его слабее или одинакова с окраской, полученной в типовом растворе с содержанием 0,13% метилового спирта.
Определение наличия фурфурола
Для определения наличия фурфурола пользуются солянокислым анилином, дающим в зависимости от содержания фурфурола окрашивание от розово-оранжевого до красного.
Ход определения. В пробирку с плоским дном и притертой пробкой емкостью 20 мл наливают при помощи капельницы 10 капель чистого анилина, три капли соляной кислоты (относительной плотностью 1,188), затем 10 мл исследуемого спирта и перемешивают. Если в течение 10 мин раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие в спирте фурфурола.
Автор: Twid
Автор: Михон